XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG PYRIDOSTIGMIN BROMID TRONG HUYẾT TƯƠNG THỎ BẰNG SẮC KÍ LỎNG KHỐI PHỔ
DOI:
https://doi.org/10.59459/1859-1655/JMM.140Từ khóa:
Sắc kí lỏng khối phổ, pyridostigmin bromid, chiết pha rắnTóm tắt
Mục tiêu: Xây dựng phương pháp định lượng PB trong huyết tương thỏ bằng sắc kí lỏng khối phổ.
Vật liệu và phương pháp: Khảo sát điều kiện khối phổ và điều kiện sắc kí; khảo sát quy trình xử lí mẫu huyết tương và thẩm định phương pháp phân tích.
Kết quả: Xây dựng và thẩm định được phương pháp định lượng pyridostigmin bromid trong huyết tương thỏ bằng sắc kí lỏng khối phổ. Xử lí mẫu bằng phương pháp chiết pha rắn sử dụng cột Oasis HLB 30 mg/1 ml. Điều kiện khối phổ ở chế độ ESI+ với mảnh mẹ và mảnh con định lượng của pyridostigmin bromid là 180,99 và 72,00; của chất chuẩn nội neostigmin bromid là 222,99 và 72,00. Điều kiện sắc kí gồm: pha động là acetonitril chứa 0,1% acid formic - dung dịch đệm (90:10), cột Phenomenex Kinetex C18 (100 mm x 2,1 mm; 1,7 µm), tốc độ dòng: 0,3 ml/phút, thể tích tiêm mẫu: 5 μl, thời gian phân tích mẫu: 3 phút. Phương pháp có độ đặc hiệu tốt, độ tuyến tính cao (hệ số tương quan r = 0,9997); khoảng xác định từ 10-500 ng/ml; độ đúng trong ngày và giữa các ngày của phương pháp tương ứng từ 94,49-112,17% và 95,63-115,64%. Giới hạn định lượng dưới của phương pháp là 10 ng/ml.
Tài liệu tham khảo
Học viện Quân y (2002), Độc học và Phóng xạ quân sự, Bộ môn Độc học và phóng xạ quân sự, Nhà xuất bản Quân đội nhân dân, Hà Nội.
British Pharmacopoeia 2014.
FDA Food and Drug Administration (2018), Bionalytical method validation Guidance for industry, U.S, Deparment of Health and Human Service, 8-25.
Semih Ötles, Canan Kartal (2016), “Solid-phase extraction (SPE): principles and applications in food samples”, Acta Scientiarum Polonorum Technologia Alimentaria, 15 (1), pp. 5-15.
The United States Pharmacopoeia 38 (2015).
